在颗粒粒度分析领域,湿法粒度仪凭借其对微米及亚微米级颗粒出色的分析能力,广泛应用于化工、制药、建材等众多行业。为确保测量结果的准确性、可靠性与可比性,遵循严谨的测试规范至关重要。
一、样品准备规范
1、取样原则:所取样品应具有代表性,能真实反映待测颗粒群体的特性。对于大规模生产的粉体或悬浮液,需采用多点取样法,如在料堆的不同位置、储罐的不同深度等部位取样,然后混合均匀,以减少因局部粒度差异导致的误差。对于流动性差的样品,可使用专用的采样工具,避免样品分层或团聚。
2、样品分散:湿法粒度仪测试前,必须将样品充分分散于溶剂中,形成均匀的悬浮液。选择合适的分散剂是关键,分散剂应与样品颗粒表面性质相匹配,能有效降低颗粒间的团聚倾向。例如,对于疏水性颗粒,可选用非极性溶剂或加入适量的表面活性剂作为分散剂。同时,要控制好分散剂的用量,过少则分散不充分,过多可能会引入测量干扰。此外,还需通过超声振荡等手段辅助分散,超声时间与功率需根据样品特性优化,一般超声时间在几分钟到十几分钟不等,功率不宜过高以免破坏颗粒结构。

二、仪器校准规范
1、光学系统校准:定期对粒度仪的光学系统进行校准,包括激光源的强度与稳定性、检测器的灵敏度等。使用标准校准物质,如已知粒度分布的标准颗粒悬浊液,检查仪器在不同粒径范围内的响应准确性。若发现光学系统参数偏离正常范围,应及时调整或维修,确保激光束的准直性、聚焦性以及检测器各通道的增益一致性。
2、流体系统校准:湿法粒度仪的流体循环系统直接影响样品的流动状态与测量精度。校准流体流速,使其在测试过程中保持稳定,通常采用流量计监测并调节泵速。同时,检查管路的密封性,防止漏液或气泡混入,因为气泡的存在会严重干扰光散射信号,导致测量结果失真。定期清洗流体管路,避免残留样品堵塞或污染管道,影响后续测试。
三、测试操作规范
1、参数设置:根据样品的性质、预期粒径范围等因素,合理设置测试参数。如选择合适的测量模式(通用模式、米氏散射模式等),设定正确的折射率(对于不同材质的颗粒,折射率不同,需准确输入),以及调整合适的测量时间(一般保证信号采集足够且稳定,避免过长或过短导致数据不准确)。
2、测量过程监控:在测试过程中,密切观察样品的分散状态、流体循环情况以及仪器的信号强度等。若发现样品团聚、气泡产生或信号异常波动,应及时停止测量,排查原因并重新处理样品或调整仪器状态后再次测试。
3、数据处理与报告:测试完成后,运用专业的粒度分析软件对采集的数据进行处理。剔除异常数据点,采用合适的算法(如米氏理论计算、矩分析法等)拟合粒度分布曲线。在报告中,应详细记录样品信息、测试条件、仪器参数、校准情况以及最终的粒度检测结果,包括平均粒径、粒径分布范围、标准偏差等关键指标,以便不同批次测试结果的对比与溯源。
严格遵循湿法粒度仪的测试规范,从样品准备、仪器校准到测试操作各个环节精益求精,才能充分发挥仪器的性能优势,为科研、生产质量控制等提供准确可靠的颗粒粒度数据支持。