激光粒度分析的核心假设是“样品颗粒在光束中均匀分散且独立运动”。因此，分散是前处理的核心。常见的样品前处理问题主要集中在分散不充分、颗粒破裂、取样不均及介质选择不当等方面。
一、团聚问题：分散不充分
现象：测试结果出现异常的双峰或多峰，且大颗粒端（或细颗粒端）的峰值与显微镜观察不符；重复测试时结果波动大。
原因：细颗粒由于比表面积大、表面能高，极易通过范德华力或液桥力聚集在一起，形成假颗粒。
解决方案：
优选分散剂：根据样品性质选择合适的分散介质和分散剂。例如，对于氧化物粉体（如氧化铝、二氧化硅），通常在水中加入六偏磷酸钠或焦磷酸钠；对于非极性颗粒，可在乙醇中加入表面活性剂。
操作要点：分散剂浓度需通过试验确定，浓度过高可能导致絮凝，过低则分散不足。
施加物理能量：采用超声分散是打破软团聚有效的方法。
操作要点：建议采用间歇超声（超声5秒，间隔2秒），避免长时间连续超声导致样品过热或颗粒破碎。超声功率需根据样品硬度调整，一般30-60秒即可。应在超声后立即测试，防止颗粒重新团聚。
调整搅拌速度：在循环进样系统中，适当提高搅拌或循环泵转速，利用剪切力辅助分散，但需防止速度过快引入气泡。
二、样品破坏：过度分散
现象：随着超声时间延长或压力增大，测试结果中的特征粒径（D50、D90）持续变小，细颗粒端比例异常增高。
原因：样品本身是团聚体、絮状物或脆弱颗粒（如碳酸钙晶须、生物细胞、某些絮凝剂），过强的外力破坏了颗粒的原始形貌。
解决方案：
控制超声强度：对于脆弱颗粒，应大幅降低超声功率，甚至不用超声，仅靠机械搅拌分散。
选用湿法而非干法：如果样品易碎，优先选择湿法分散，湿法通常比干法压缩空气喷射对颗粒的破坏性小。
验证方法：将分散后的样品置于显微镜下观察，确认颗粒的原始形态是否保持完好，以此作为判断分散条件是否适宜的依据。
三、取样偏差：代表性不足
现象：同一样品多次装样测试，结果差异巨大。
原因：颗粒在容器中易发生沉降，大颗粒沉底快，细颗粒悬浮在上层；或者取样量过少，不足以代表整体粒度分布。
解决方案：
充分混匀：在取样前，务必充分摇匀或搅拌样品容器，并快速取样。
分割取样：对于颗粒大小悬殊的样品，应采用旋转分样器或缩分器进行缩分，严禁只用勺子从表面挖取。
保证取样量：确保取样量具有统计学意义。一般经验是，最大颗粒尺寸越大，所需样品量越多。
四、介质与折射率选择不当
现象：测试结果的遮光比正常，但粒径分布整体偏移，或光学浓度（遮光度）异常低。
原因：分散介质选择错误，导致颗粒溶解或膨胀；或者光学参数（折射率、吸收率）设置错误，导致软件计算错误。
解决方案：
介质匹配：确保样品不溶于分散介质。例如，盐类样品不能用水，应选用无水乙醇；磁性材料不能用水，防止团聚。
除气泡：分散介质（尤其是水）在使用前应超声脱气或静置，避免微小气泡被误认为颗粒。
正确设置光学参数：查阅文献或询问供应商获取样品的真实折射率。若未知，可采用尝试法，选取一个使测试结果稳定且残差最小的值。
五、浓度（遮光度）不当
现象：信号强度过低（噪音干扰大）或过高（多重散射导致细颗粒被低估）。
解决方案：
控制遮光度：严格按照仪器说明书要求，将遮光度控制在合适范围（通常湿法为10%-20%，干法为0.5%-5%）。对于未知样品，应采用梯度试验，找到结果稳定且不随稀释而变化的遮光度区间。
